Получение гидроксосолей никеля
6
Таблица 2
Распределение полос поглощения в ИК-спектре
Вид колебания
Волновое число ν, см
–1
, образцов
1.1
1.2
1.3
νOH
3 386
3 360
3 344
H
2
O(?)
–
–
2 100
NaO(?)
–
–
2 300
δH
2
O
1 643
1 622
1 634
νCO
3
1 420
1 480
1 420
νCO
3
1 380
1 400
1 380
νSO
4
+ νCO
3
1 103
1 099
1 105
Ν
4
SO
4
980
980
980
νCO
3
840
820
820
δH
2
O
700
709
700
Все спектры характерны для α-фазы гидроксида никеля, что под-
тверждает сравнение полученных спектров с данными для α- и β-фаз
гидроксидов никеля, имеющимися в литературе [11].
Интересно отметить факт существенного роста пика, соответ-
ствующего колебаниям сульфат-иона, от образца 1.1 к образцу 1.3.
Это, как мы полагаем, подтверждает рост концентрации аниона кис-
лоты в составе осадков.
Исследования дифференциальной сканирующей калоримет-
рии.
На рис. 5 представлены данные дифференциальной сканирую-
щей калориметрии. Все кривые отражают эндоэффекты в диапазоне
температур 70…170 °С. До 200 °С отщепляется кристаллизационная
(адсорбированная) вода [17]. Ниже приведено количество адсорбиро-
ванной воды
n
для образцов 1.1, 1.2, 1.3 различного химического со-
става, моль:
Ni(OH)
1,4
(SO
4
2–
)
0,3
· 10H
2
O………. 6,5
Ni(OH)
1,0
(SO
4
2–
)
0,5
· 4H
2
O………... 2,1
Ni(OH)
0,9
(SO
4
2–
)
0,55
· 4H
2
O……….. 1,9
Из этих данных следует, что часть воды в формульной единице
осадков относится к адсорбированной и легко удаляется при нагре-
вании; оставшаяся вода удаляется при более жестких условиях, ее
можно отнести к хемосорбированной. Количество адсорбированной
и хемосорбированной воды существенно изменяется при переходе
процесса синтеза от разбавленного к концентрированным растворам
соли, что еще раз подчеркивает влияние концентрации исходной со-
ли на состав осадков.
