Д.А. Сулегин, И.И. Юрасова
3
автор отмечает возможность поглощения осадком значительного ко-
личества воды, в результате чего параметры образующихся гидрок-
сосолей могут существенно отличаться друг от друга.
Еще более широкий диапазон существования промежуточных
гидроксосолей упоминается в работе [13]. При синтезе из 0,2 М
сульфата никеля и 0,4 М NaOH при рН = 10 после просушки при
65 °C отмечен осадок состава Ni(OH)
1,82
(SO
4
2–
)
0,09
· 0,44H
2
O. Кроме
того, при таких концентрациях возможен осадок с гидроксильным
числом 1,0…1,5, но условия его образования не указаны.
Для гидроксосолей переходных металлов мало данных по произ-
ведениям растворимости, и они часто относятся к нитратам и хлори-
дам гидроксосолей Cu, Zn, Co. Для сульфатов, а именно сульфатов
никеля, этих данных найти не удалось.
Целью нашей работы был синтез гидроксосолей сульфата никеля
и исследование их характеристик.
Эксперимент.
Мы проводили осаждение никеля химическим пу-
тем в виде основных солей из сульфатов, так как именно сульфатные
растворы используются в качестве электролитов в процессах электро-
химического никелирования. К растворам сульфата никеля добавляли
щелочь в количестве, необходимом для получения стехиометрическо-
го гидроксосульфата никеля с гидроксильным числом, равным 1.
Исходный раствор семиводного сульфата никеля степени очистки
«ч» концентрацией 1 М имел аномально низкое значение рН, равное
3,5. Данный факт, вероятно, связан с условием синтеза сульфата при
избытке серной кислоты. Анализ избыточной концентрации серной
кислоты дал результат порядка 10
–5
моль/л, что несущественно для
растворов соли высокой концентрации. Кроме того, используемая
нами дистиллированная вода имела рН < 7, что свидетельствует о со-
держании в ней растворенного углекислого газа на уровне 10
–4
моль/л.
Предварительной перекристаллизации соль не подвергались, так как
при рН = 3,5 возможно проведение никелирования [2].
Для осаждения использовали 0,9 М NaOH. Эксперимент прово-
дили при температуре 20 °С, скорости перемешивания 400 об./мин
магнитной мешалкой и скорости добавления щелочи 0,1 мл/мин. По-
лученные осадки отфильтровывали на 10-кратном фильтре марки
«Синяя лента». Промывали 3–4 раза дистиллированной водой. Вы-
сушивали при комнатной температуре в течение недели. Фильтрат
центрифугировали в течение 1 ч, декантировали, после чего устано-
вили в нем остаточное содержание никель- и сульфат-ионов.
Определение сульфат-ионов в растворе проводили с помощью оса-
ждения хлоридом бария, недоосажденный никель определяли на коло-
риметре и титрованием. До и после добавления всей порции щелочи
контролировали кислотность рН-метром марки Сhecker 1 (HI 98103).
Весовым методом определяли поглощенную осадками воду. Образ-
