Получение гидроксосолей никеля - page 4

Получение гидроксосолей никеля
4
цы твердой фазы представляли собой рыхлые мелкодисперсные по-
рошки, полученные соскобом с бумажных фильтров. Порошки не
прогревали дополнительно. Инфракрасные (ИК) спектры записыва-
ли на таблетках ZnSe на спектрометре марки Nicolet IS10 в интерва-
ле частот 700…3 700 см
–1
. Дифференциальный термический анализ
был проведен на приборе DSC 2F04F1 Phoenix в температурном ин-
тервале 20…300 °С со скоростью нагрева 20 °С/мин. Термогравимет-
рический анализ осуществляли на приборе TG 209 F1 Perseus.
По данным табл. 1 можно однозначно сказать, что разбавление
исходной соли приводит к формированию осадков с б
î
льшим гид-
роксильным числом. Количество удерживаемой образцами воды
также связано с концентрацией исходной соли.
Таблица 1
Исходные концентрации, объемы
и рассчитанные составы осадков
Образец
с
, моль/л
V
, см
3
Химический осадок
NiSO
4
NaOH
NiSO
4
NaOH
1.1
0,1
0,9
50
5
Ni(OH)
1,4
(SO
4
2–
)
0,3
· 10H
2
O
1.2
0,5
0,9
10
5
Ni(OH)
1,0
(SO
4
2–
)
0,5
· 4H
2
O
1.3
1,0
0,9
5
5
Ni(OH)
0,9
(SO
4
2–
)
0,55
· 4H
2
O
ИК-спектры.
Спектральные
исследования синтезированных об-
разцов показаны на рис. 2–4. Распределение полос поглощения по
видам колебаний представлено в табл. 2. Широкие и интенсивные
полосы поглощения в области волновых чисел ν = 3 300…3 400 см
–1
можно приписать валентным колебаниям ОН-группы воды. Полосы в
области 1 600…1 650 см
–1
соответствуют деформационным коле-
Рис. 2.
ИК-спектр образца 1.1
1,2,3 5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,...16
Powered by FlippingBook